人體ä¸ç¢˜å«é‡80%~90%來自食物,10%~20%來自飲用水,5%ä¾†è‡ªç©ºæ°£ã€‚å› æ¤ï¼Œé£Ÿç‰©ä¸çš„碘是人體ç²å–碘的主è¦ä¾†æºã€‚世界衛生組織2001å¹´æ–°çš„æˆäººæ¯æ—¥ç¢˜çš„æ”å…¥é‡ç‚º150微克/天,碘的主è¦åŠŸèƒ½æ˜¯å¢žå¼·æ©Ÿé«”ä»£è¬ã€ä¿ƒé€²çµ„織生長發育åŠè›‹ç™½è³ªåˆæˆç‰ã€‚å› æ¤ï¼Œç¢˜åœ¨äººé«”生ç†åŠŸèƒ½ä¸èµ·è‘—至關é‡è¦çš„作用。
本文åƒè€ƒåœ‹å®¶å¸‚å ´ç›£ç£ç®¡ç†ç¸½å±€ã€åœ‹å®¶è¡›ç”Ÿå¥åº·å§”員會發布的《GB 5009.267-2020 食å“安全國家標準 食å“ä¸ç¢˜çš„æ¸¬å®š 電感耦åˆç‰é›¢åé«”è³ªèœæ³•》,采用5%å››ç”²åŸºæ°«æ°§åŒ–éŠ¨å°æ¨™æº–物質GBW10015(GSB-6)進行(85±5ï¼‰â„ƒæ’æº«æ°´æµ´æŒ¯è•©æå–,é¸å–Teä½œå…§æ¨™ï¼Œæ ¡æ£å„€å™¨æ¼‚ç§»åŠæ¨£å“基體所帶來的影響和波動。利用ICP-MS 2000Eé€²è¡Œæ¸¬å®šï¼Œçµæžœè¡¨æ˜Žï¼Œè©²æ–¹æ³•èƒ½å¤ å¿«é€Ÿã€æº–確地分æžè èœä¸çš„碘å«é‡ã€‚
1.儀器簡介
ICP-MS 2000E是江蘇天瑞儀器股份有é™å…¬å¸è‡ªä¸»ç ”發的電感耦åˆç‰é›¢å體質èœå„€ï¼ˆå¦‚圖1),采用PRCç¢°æ’žåæ‡‰æ± 技術,有效消除多原å離åå¹²æ“¾ï¼Œè©²æ¬¾å„€å™¨å…·æœ‰éˆæ•åº¦é«˜ã€æª¢å‡ºé™ä½Žã€ç©©å®šæ€§å¥½ç‰å„ªé»žã€‚
圖1. ICP-MS 2000E電感耦åˆç‰é›¢å體質èœå„€å¤–觀圖
2.測試原ç†
樣å“經微波消解處ç†ï¼Œé€šéŽéœ§åŒ–器霧化åŽé€å…¥é«˜æº«ç‰é›¢åé«”ä¸ï¼Œå¹²ç‡¥ã€åŽŸå化ã€é›»é›¢ï¼Œå…ƒç´ 離å經接å£å®¤é€²å…¥è³ªèœå„€ï¼Œé€šéŽé›¢åé€é¡ç³»çµ±ã€è³ªé‡åˆ†æžå™¨åŠæª¢æ¸¬å™¨ï¼Œæª¢æ¸¬å™¨å°ç›¸æ‡‰å…ƒç´ 離ååšå‡ºéŸ¿æ‡‰ï¼ˆæ¯ç§’離å計數cps(counts per secondï¼‰ï¼‰ï¼Œåˆ©ç”¨éŸ¿æ‡‰å¼·åº¦èˆ‡å¾…æ¸¬å…ƒç´ é›¢åæ¿ƒåº¦æˆæ£æ¯”關系進行定é‡åˆ†æžã€‚
3.實驗部分
3.1 實驗所用è¨å‚™åŠè©¦åŠ‘
ICP-MS 2000E(å¸¶ç¢°æ’žåæ‡‰æ± ,江蘇天瑞儀器股份有é™å…¬å¸)ï¼›
å¤šåŠŸèƒ½æ’æº«æ°´æµ´æŒ¯è•©å™¨(SHA-B,澳è¯)ï¼›
實驗所用超純水(電阻率é”18.25MΩ·cm, 默克密ç†åšï¼Œå¾·åœ‹ï¼‰ï¼›
25%四甲基氫氧化銨(G.R,Alfa
Aesar,德國);
GBW10015(GSB-6)è èœ(地çƒç‰©ç†åœ°çƒåŒ–å¸å‹˜æŸ¥ç ”究所)。
GBW(E)081607碘酸鉀溶液(0.01672mol/L,北京海岸鴻蒙標準物質技術ä¸å¿ƒ)ï¼›
氬氣(純度99.999% ,Air Products,美國)。
高速離心機(TG16G,凱特)。
3.2 樣å“å‰è™•ç†
準確稱å–0.20gè èœæ¨™æ¨£ï¼ˆç²¾ç¢ºè‡³0.0001g)于50mL的離心管ä¸ï¼ŒåŠ å…¥10mL5%å››ç”²åŸºæ°«æ°§åŒ–éŠ¨æº¶æ¶²åŽæ··å‹»ï¼ŒäºŽï¼ˆ85±5)℃水浴振蕩3å°æ™‚åŽå†·å»è‡³å®¤æº«ï¼ŒåŽåŠ è¶…ç´”æ°´è‡³50mL,放入4000r/min高速離心機ä¸é›¢å¿ƒ10min,å–上層清液åŽåŠ å…¥Te作內標,內標濃度為10μg/Lï¼ŒåŒæ™‚åšè©¦æ¨£ç©ºç™½ã€‚
3.3 標準溶液é…制
用0.5%四甲基氫氧化銨é…制濃度分別為0.2μg/Lã€0.5μg/Lã€1.0μg/Lã€2.0μg/Lã€5.0μg/Lã€10.0μg/L碘的標準溶液于一系列50mL的容é‡ç“¶ä¸ï¼ŒåŒæ™‚åˆ†åˆ¥åŠ å…¥Te作內標,定容åŽå…§æ¨™æ¿ƒåº¦ç‚º10μg/L。
3.4å„€å™¨åƒæ•¸å„ªåŒ–
采用10μg/L Liã€Coã€Inã€Ceã€U調諧液å°å„€å™¨é€²è¡Œå„ªåŒ–,åƒæ•¸å¦‚表1。
表1. å„€å™¨å·¥ä½œåƒæ•¸
å„€å™¨åƒæ•¸
|
工作æ¢ä»¶
|
å„€å™¨åƒæ•¸
|
工作æ¢ä»¶
|
RFé›»æºåŠŸçŽ‡
|
1300W
|
ç‰é›¢åæ°£
|
13L/min
|
輔助氣
|
1.06
L/min
|
載 氣
|
1.2L/min
|
采樣深度
|
16
|
æŽƒææ–¹å¼
|
è·³ å³°
|
3.5 實驗數據
待儀器熱機完æˆåŽï¼Œå°è©¦æ¨£ç©ºç™½é€²è¡Œå¹³è¡Œæ¸¬å®š11次,計算其檢出é™ï¼›åŒæ™‚å°æ¨™æº–物質GBW10015(GSB-6)進行3個平行測定,計算其精密度,詳見表2。
表2. 方法檢出é™åŠç²¾å¯†åº¦
å…ƒç´
|
åŒä½ç´
|
檢出é™
μg/L
|
平行1
mg/kg
|
平行2
mg/kg
|
平行3
mg/kg
|
試樣標準值
mg/kg
|
精密度(%)
|
I
|
127
|
0.018
|
0.375
|
0.351
|
0.374
|
0.36±0.12
|
3.70
|
4.çµè«–
試樣經5%四甲基氫氧化銨溶液æå–åŽï¼Œåˆ©ç”¨é›»æ„Ÿè€¦åˆç‰é›¢å體質èœå„€ICP-MS 2000E進行測試,以Teä½œå…§æ¨™ï¼Œæ ¡æ£å„€å™¨æ¼‚移和基體的影響,實驗數據表明,該方法檢出é™ç‚º0.018μg/Lï¼Œå¹³è¡Œè©¦æ¨£æ¸¬å®šçµæžœå‡åœ¨æ¨™æº–值范åœå…§ï¼Œä¸”ä¸‰å€‹å¹³è¡Œæ¨£ä¹‹é–“çš„çµæžœå·®ç•°å°äºŽ5%ã€‚ç”±ä»¥ä¸Šçµæžœå¯çŸ¥ï¼Œè©²æ–¹æ³•檢出é™ä½Žï¼Œæ¸¬è©¦çµæžœæº–確,å¯ä»¥æ»¿è¶³é£Ÿå“ä¸ç¢˜çš„æ¸¬è©¦è¦æ±‚。
5.åƒè€ƒæ–‡ç»
[1]
åœ‹å®¶å¸‚å ´ç›£ç£ç®¡ç†ç¸½å±€/國家衛生å¥åº·å§”員會
GB
5009.267-2020食å“安全國家標準 食å“ä¸ç¢˜çš„æ¸¬å®š 電感耦åˆç‰é›¢åé«”è³ªèœæ³•,國家衛生å¥åº·å§”員會,2021。